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目前市場主要用到的混凝劑是聚合硫酸鐵，它是１９７２年Ｍｉｋａｍｉ和Ｔａｋｅｉｉ較早采用硫酸亞鐵催化氧化得到的，到２０世紀(jì)８０年代，開始大規(guī)模應(yīng)用于生產(chǎn)中。聚合硫酸鐵分子式為［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（Ｓ Ｏ４）３－ｎ／２］ｍ，簡稱ＰＦＳ，是硫酸鐵在水解絮凝過程中的中間產(chǎn)物。與其他絮凝劑如ＦｅＣｌ３、Ａｌ２（ＳＯ４）３、［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ６－ｎ］等相比，聚合硫酸鐵的生產(chǎn)成本比較低，水解速度快，ｐ Ｈ適用范圍廣（４～１１，較適宜ｐＨ為８．２），去濁率高，對ＣＯＤ和重金屬離子的去除效果好，易脫色、除臭、脫水，殘留少，因而聚合硫酸鐵被廣泛應(yīng)用于多種水質(zhì)的凈化處理。由于其應(yīng)用廣泛，貼近人們生活，因 此將聚合硫酸鐵的制備引入無機(jī)實驗教學(xué)中，并對其進(jìn)行改進(jìn)是十分必要的。

１實驗改進(jìn)背景

無機(jī)實驗教材采用的是在酸性條件下用Ｈ２Ｏ２將ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ氧化成Ｆｅ２（ＳＯ４）３，制備聚合硫酸鐵，但在此過程中硫酸和過氧化氫的用量控制十分重要。而傳統(tǒng)實驗教學(xué)在制備過程中將ＦｅＳＯ ４·７Ｈ２Ｏ、濃Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２的用量已經(jīng)給定，學(xué)生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵，在這個過程中學(xué)生并不能充分掌握制備過程中的重點和難點，因此，對實驗進(jìn)行改進(jìn)，將其改為探索性實 驗。

２實驗原理

ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ在酸性條件下可以被Ｈ２Ｏ２氧化生成Ｆｅ２（ＳＯ４）３，在一定酸度下，Ｆｅ３＋水解、聚合生成紅棕色的ＰＦＳ。主要反應(yīng)如下：

氧化反應(yīng)：２ＦｅＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２ＳＯ４＝Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２Ｈ２Ｏ

水解反應(yīng)：Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋ｎ　Ｈ２Ｏ＝Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２＋ｎ／２Ｈ２ＳＯ４

聚合反應(yīng)：ｍ［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２］＝［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２］ｍ

在同一體系中氧化、水解和聚合３個反應(yīng)共存，相互影響，因此實驗過程中反應(yīng)條件的控制非常重要。

３實驗改進(jìn)

將實驗改進(jìn)為探索聚合硫酸鐵制備過程中的Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２的用量、較佳合成溫度以及加水量，通過正交實驗尋找較優(yōu)的反應(yīng)條件。

３．１儀器和藥品

儀器：錐形瓶，電磁攪拌器，滴液漏斗，ｐＨＳ－３Ｃ型酸度計，密度計，恒溫水浴，量筒（２５０～５００ｍＬ），７２１型分光光度計。

藥品：固體ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ，Ｈ２Ｏ２（３０％），濃Ｈ２ＳＯ４。

３．２方案設(shè)計

本實驗主要考察Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２用量、較佳合成溫度以及加水量對合成聚合硫酸鐵的影響，通過改變Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產(chǎn)品，比較產(chǎn)品的性能，從而獲得 較佳反應(yīng)條件。實驗流程如下：

（１）在２５０ｍＬ錐形瓶中加入３０ｇ　ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ，加入去離子水使其溶解，在連續(xù)攪拌下，滴加濃Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２，控制Ｈ２Ｏ２加入量約為１ｍＬ／ｍｉｎ。恒溫反應(yīng)約１ｈ，冷卻之后即 可得到紅棕色ＰＦＳ。以去濁率為指標(biāo)設(shè)計合成條件正交實驗如表１所示。

（２）學(xué)習(xí)正交設(shè)計助手軟件，計算出實驗組合和實驗次數(shù)，記錄結(jié)果并討論。

（３）產(chǎn)品質(zhì)量檢驗

對本實驗得到的較佳產(chǎn)品進(jìn)行外觀和絮凝效果的觀察，測定產(chǎn)品的密度、去濁率（２００ｍＬ水樣，加入１∶１００稀釋后的聚合硫酸鐵５ｍＬ測定）及產(chǎn)品的ｐＨ，以便評價和檢驗所得產(chǎn)品質(zhì)量。

３．３課程設(shè)置

該探究實驗開設(shè)在無機(jī)實驗課程中，共計８個學(xué)時，主要針對化學(xué)專業(yè)的學(xué)生開設(shè)，本校化學(xué)專業(yè)學(xué)生共計２個班，每班２４人，考慮探究性實驗的復(fù)雜性和實驗時間較長的情況，安排學(xué)生分組，每３人一組，由學(xué)生自行 分配時間、分工協(xié)作來完成實驗，充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性，讓學(xué)生能夠熟悉正交軟件的使用以及實驗的操作，以便能順利完成整個實驗測試過程。較后對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程 中，教師不僅起到指導(dǎo)作用，而且要注意激發(fā)學(xué)生的思考創(chuàng)新能力，引導(dǎo)學(xué)生更深入地學(xué)習(xí)科研方法。

４　實驗效果

在教師指導(dǎo)下，學(xué)生均完成了本次實驗項目，結(jié)果良好。表２和表３是某組學(xué)生的實驗結(jié)果。　由表２、３可以看出，對去濁率的影響為Ｂ＞Ａ＞Ｄ＞Ｃ，較佳組合應(yīng)為Ａ１Ｂ２Ｃ１Ｄ２，但這一組合在正交表２的結(jié)果中 并不存在，通過做補充驗證實驗，結(jié)果得到去濁率達(dá)到９９．０％，大于正交實驗結(jié)果中的較高值９８．６％，因此，較佳實驗方案為：Ｈ２ＳＯ４用量１．７ｍＬ，Ｈ２Ｏ２用量９ｍＬ，合成溫度２０℃，加水量５０ｍＬ 。

通過本次實驗改進(jìn)，學(xué)生不僅掌握了正交軟件的使用，還對聚合硫酸鐵的合成有了進(jìn)一步的認(rèn)識，通過自己設(shè)計正交實驗對反應(yīng)條件的摸索，總結(jié)出實驗的關(guān)鍵點：

（１）Ｈ２Ｏ２的用量對聚合硫酸鐵質(zhì)量的影響較大，Ｈ２Ｏ２過量則生產(chǎn)成本增加；Ｈ２Ｏ２用量過少則Ｆｅ２＋氧化不完全。

（２）濃Ｈ２ＳＯ４用量也影響合成聚合硫酸鐵質(zhì)量的好壞。濃Ｈ２ＳＯ４不僅作為參與反應(yīng)的原料，還決定反應(yīng)中ｐＨ的高低。如果Ｈ２ＳＯ４過量，則會導(dǎo)致Ｆｅ２＋不能完全氧化，樣品顏色呈現(xiàn)黃綠色；如果Ｈ２Ｓ Ｏ４的量過少，ｐＨ較高，會生成Ｆｅ（ＯＨ）３。在實驗過程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)硫酸與Ｆｅ２＋的物質(zhì)的量之比介于０．３０～０．４５之間時，得到的聚合硫酸鐵性能良好。

（３）加水量的多少會影響產(chǎn)品的絮凝效果，從而影響去濁率。

（４）溫度的影響不顯著，從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

結(jié)論：

（１）改進(jìn)后的實驗難度適中，學(xué)生能夠通過自己的思考順利完成實驗。實驗改進(jìn)充分考慮了學(xué)生掌握的理論知識和基本操作技能，在不很出學(xué)生的知識水平和能力范圍的同時，又適當(dāng)增加了難度，讓學(xué)生自己去摸索條件 ，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。

（２）將正交實驗方法引入實驗過程中，讓學(xué)生掌握正交實驗軟件的使用方法，同時了解正交實驗設(shè)計的用途以及意義，為以后的學(xué)習(xí)和工作打下一定的基礎(chǔ)。

（３）將基礎(chǔ)實驗改為設(shè)計實驗，不僅提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的主觀能動性，還促使教師從傳統(tǒng)的講授者角色轉(zhuǎn)換為學(xué)生學(xué)習(xí)實踐過程中的指導(dǎo)者，充分發(fā)揮其輔助作用。