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無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)教材采用的是在酸性條件下用H₂O₂將FeSO₄·7H₂O氧化成Fe₂ (SO₄) ₃, 制備聚合硫酸鐵, 但在此過(guò)程中硫酸和過(guò)氧化氫的用量控制十分重要。而傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)在制備過(guò)程中將FeSO₄·7H₂O、濃H₂SO₄、H₂O₂的用量已經(jīng)給定, 學(xué)生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵, 在這個(gè)過(guò)程中學(xué)生并不能充分掌握制備過(guò)程中的重點(diǎn)和難點(diǎn), 因此, 對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn), 將其改為探索性實(shí)驗(yàn)。

FeSO₄·7H₂O在酸性條件下可以被H₂O₂氧化生成Fe₂ (SO₄) ₃, 在一定酸度下, Fe³⁺水解、聚合生成紅棕色的PFS。主要反應(yīng)如下:

水解反應(yīng):Fe₂ (SO₄) ₃+nH₂O=Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2+n/2H₂SO₄

聚合反應(yīng):m[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]=[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]_m

在同一體系中氧化、水解和聚合3個(gè)反應(yīng)共存, 相互影響, 因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)條件的控制非常重要。

將實(shí)驗(yàn)改進(jìn)為探索聚合硫酸鐵制備過(guò)程中的H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量, 通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)尋找較優(yōu)的反應(yīng)條件。

儀器:錐形瓶, 電磁攪拌器, 滴液漏斗, pHS-3C型酸度計(jì), 密度計(jì), 恒溫水浴, 量筒 (250～500mL) , 721型分光光度計(jì)。

藥品:固體FeSO₄·7H₂O, H₂O₂ (30%) , 濃H₂SO₄。

本實(shí)驗(yàn)主要考察H₂SO₄和H₂O₂用量、較佳合成溫度以及加水量對(duì)合成聚合硫酸鐵的影響, 通過(guò)改變H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產(chǎn)品, 比較產(chǎn)品的性能, 從而獲得較佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)流程如下:

(1) 在250 mL錐形瓶中加入30g FeSO₄·7H₂O, 加入去離子水使其溶解, 在連續(xù)攪拌下, 滴加濃H₂SO₄和H₂O₂, 控制H₂O₂加入量約為1mL/min。恒溫反應(yīng)約1h, 冷卻之后即可得到紅棕色PFS。以去濁率為指標(biāo)設(shè)計(jì)合成條件正交實(shí)驗(yàn)如表1所示。

(2) 學(xué)習(xí)正交設(shè)計(jì)助手軟件, 計(jì)算出實(shí)驗(yàn)組合和實(shí)驗(yàn)次數(shù), 記錄結(jié)果并討論。

(3) 產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)

對(duì)本實(shí)驗(yàn)得到的較佳產(chǎn)品進(jìn)行外觀和絮凝效果的觀察, 測(cè)定產(chǎn)品的密度、去濁率 (200mL水樣, 加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL測(cè)定) 及產(chǎn)品的pH, 以便評(píng)價(jià)和檢驗(yàn)所得產(chǎn)品質(zhì)量。

該探究實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)在無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)課程中, 共計(jì)8個(gè)學(xué)時(shí), 主要針對(duì)化學(xué)專業(yè)的學(xué)生開(kāi)設(shè), 本校化學(xué)專業(yè)學(xué)生共計(jì)2個(gè)班, 每班24人, 考慮探究性實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜性和實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)的情況, 安排學(xué)生分組, 每3人一組, 由學(xué)生自行分配時(shí)間、分工協(xié)作來(lái)完成實(shí)驗(yàn), 充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動(dòng)性, 讓學(xué)生能夠熟悉正交軟件的使用以及實(shí)驗(yàn)的操作, 以便能順利完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程。較后對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、分析、處理后撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程中, 教師不僅起到指導(dǎo)作用, 而且要注意激發(fā)學(xué)生的思考創(chuàng)新能力, 引導(dǎo)學(xué)生更深入地學(xué)習(xí)科研方法。

在教師指導(dǎo)下, 學(xué)生均完成了本次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目, 結(jié)果良好。表2和表3是某組學(xué)生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

由表2、3可以看出, 對(duì)去濁率的影響為B>A>D>C, 較佳組合應(yīng)為A₁B₂C₁D₂, 但這一組合在正交表2的結(jié)果中并不存在, 通過(guò)做補(bǔ)充驗(yàn)證實(shí)驗(yàn), 結(jié)果得到去濁率達(dá)到99.0%, 大于正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的較高值98.6%, 因此, 較佳實(shí)驗(yàn)方案為:H₂SO₄用量1.7mL, H₂O₂用量9mL, 合成溫度20℃, 加水量50mL。

通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)改進(jìn), 學(xué)生不僅掌握了正交軟件的使用, 還對(duì)聚合硫酸鐵的合成有了進(jìn)一步的認(rèn)識(shí), 通過(guò)自己設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件的摸索, 總結(jié)出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn): (1) H₂O₂的用量對(duì)聚合硫酸鐵質(zhì)量的影響較大, H₂O₂過(guò)量則生產(chǎn)成本增加;H₂O₂用量過(guò)少則Fe²⁺氧化不完全 ^[12]。 (2) 濃H₂SO₄用量也影響合成聚合硫酸鐵質(zhì)量的好壞。濃H₂SO₄不僅作為參與反應(yīng)的原料, 還決定反應(yīng)中pH的高低。如果H₂SO₄過(guò)量, 則會(huì)導(dǎo)致Fe²⁺不能完全氧化, 樣品顏色呈現(xiàn)黃綠色;如果H₂SO₄的量過(guò)少, pH較高, 會(huì)生成Fe (OH) ₃。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)硫酸與Fe²⁺的物質(zhì)的量之比介于0.30～0.45之間時(shí), 得到的聚合硫酸鐵性能良好。 (3) 加水量的多少會(huì)影響產(chǎn)品的絮凝效果, 從而影響去濁率。 (4) 溫度的影響不顯著, 從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

(1) 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)難度適中, 學(xué)生能夠通過(guò)自己的思考順利完成實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)改進(jìn)充分考慮了學(xué)生掌握的理論知識(shí)和基本操作技能, 在不很出學(xué)生的知識(shí)水平和能力范圍的同時(shí), 又適當(dāng)增加了難度, 讓學(xué)生自己去摸索條件, 激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。

(2) 將正交實(shí)驗(yàn)方法引入實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 讓學(xué)生掌握正交實(shí)驗(yàn)軟件的使用方法, 同時(shí)了解正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的用途以及意義, 為以后的學(xué)習(xí)和工作打下一定的基礎(chǔ)。

(3) 將基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)改為設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn), 不僅提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的主觀能動(dòng)性, 還促使教師從傳統(tǒng)的講授者角色轉(zhuǎn)換為學(xué)生學(xué)習(xí)實(shí)踐過(guò)程中的指導(dǎo)者, 充分發(fā)揮其輔助作用。