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鋼鐵酸洗廢液是鋼鐵廠與電鍍廠為了提高鋼鐵表面質(zhì)量，使用硫酸、鹽酸等其他酸作為清洗劑進行表面處理而產(chǎn)生的酸洗廢液，據(jù)統(tǒng)計，歐盟鋼鐵廠每年約產(chǎn)生300 000 m³的酸洗廢液，而且隨著我國鋼鐵產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，鋼鐵酸洗廢液的排放量迅速增長。鋼鐵酸洗廢液中富含酸、鐵資源，目前將硫酸型酸洗廢液資源化利用制成一種無機高分子絮凝劑———聚合硫酸鐵（PFS），因其具有絮凝體成型快、沉降迅速、混凝效果好、適應(yīng)pH寬、適應(yīng)性強及用途廣泛等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于礦山、印染、造紙等工業(yè)廢水處理方面。但鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)COD、TP、氨氮較高，在資源化利用過程中并未將其去除，所制得凈水劑中主要污染物質(zhì)仍偏高，導(dǎo)致下游凈水劑使用廠家在使用過后，出水特征污染物指標(biāo)反高。

本研究根據(jù)酸洗廢液的成分特點和含量分布，配制模擬鋼鐵酸洗廢液，制備PFS凈水劑產(chǎn)品，并用于處理污水，以考察鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)COD、TP、氨氮對污水處理效果的影響，在參照DB 32/1072—2018《太湖地區(qū)城鎮(zhèn)污水處理廠及重點工業(yè)行業(yè)主要水污染物排放限值》的基礎(chǔ)上，得出鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)的指標(biāo)控制范圍。

試劑：七水硫酸亞鐵、硫酸、磷酸二氫鉀，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；氯酸鈉，天津博迪化工股份有限公司；丙三醇、硫酸銨，國藥集團化學(xué)試劑有限公司，以上試劑均為分析純。

儀器設(shè)備：722E型可見分光光度計，上海光譜儀器有限公司；6B-12型COD智能消解儀，江蘇盛奧華環(huán)保科技有限公司；SHZ-D（Ⅲ）型循環(huán)水式多用真空泵，河南省予華儀器有限公司；pHS-3C型p H計、JK-MSH-5L型磁力攪拌器，上海精密科學(xué)儀器有限公司；AL204型分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；LQ-A10002型電子天平，五鑫衡器有限公司。

酸洗廢液主要指標(biāo)的檢測分析方法見表1。

根據(jù)原料和產(chǎn)品的性質(zhì)，TP、氨氮測定時需用10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)p H為9后取上清液待測。

將硫酸亞鐵與硫酸按一定比例混合，并投加一定量丙三醇、磷酸二氫鉀、硫酸銨置于三口燒瓶中，在水浴鍋中恒溫攪拌，再加入一定量的氯酸鈉氧化，攪拌反應(yīng)一定時間，使物料中鐵進行氧化聚合，熟化24 h，過濾后即得紅褐色PFS液體。

混合污水：取常州某生活污水廠廢水與常州某造紙廠廢水1∶1混合，得到混合廢水，其COD為783.70mg/L,TP為1.08 mg/L，氨氮為3.94 mg/L，色度為80倍，pH為6.5。

取500 mL污水于燒杯中，各PFS產(chǎn)品按照常規(guī)投加量投加到混合污水中，投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)3個水平，分別為0.05%、0.1%、0.2%，對比分析各系列產(chǎn)品的處理效果，以300 r/min快速攪拌2 min，然后以80 r/min慢速攪拌3 min，停止攪拌，靜止沉降30 min，取適量上清液，測定其COD、氨氮、總磷，對比分析各系列產(chǎn)品的處理效果，從而得出原料中COD、TP、氨氮含量對污水處理效果的影響。

通過對長期以來鋼鐵酸洗廢液指標(biāo)檢測結(jié)果的匯總分析，得出酸洗廢液中Fe³⁺、Fe²⁺、酸體積分?jǐn)?shù)（KF掩蔽后）、COD、TP、氨氮的指標(biāo)范圍，為模擬鋼鐵酸洗廢液的配制提供參考，見表2。

(1）原料的配制。七水硫酸亞鐵、98%硫酸、蒸餾水按1∶0.1∶2（質(zhì)量比）混合均勻，測定模擬原料的質(zhì)量指標(biāo)，供后續(xù)試驗使用，標(biāo)記為0^#產(chǎn)品，混合液質(zhì)量指標(biāo)見表3。

(2）污染因子的加入。通過在配制的酸洗廢液中添加丙三醇為C源（C1～C5）、磷酸二氫鉀為P源（P1～P5）、硫酸銨為N源（N1～N5）來配制含有不同濃度COD、TP、氨氮的酸洗廢液，分別測定其污染指標(biāo)COD、TP、氨氮。具體投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)及污染指標(biāo)測定值見表4。

由表4可知，F(xiàn)e²⁺的存在增加了COD檢測值，COD實際值應(yīng)為檢測值減去9.55%Fe²⁺對COD的增加值（10 081 mg/L);TP、氨氮檢測值與理論值基本相符。

分別取0^#、C1～C5、P1～P5、N1～N5、CPN模擬酸洗廢液155 g，各加入3.5 g氯酸鈉，室溫攪拌1 h，模擬生產(chǎn)PFS，共得到17個產(chǎn)品。分別測定產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)和污染指標(biāo)，考察由原料到產(chǎn)品時產(chǎn)品中COD、TP、氨氮的變化，具體產(chǎn)品指標(biāo)見表5。

由表5可知，將鋼鐵酸洗廢液制備成產(chǎn)品PFS后，產(chǎn)品中Fe²⁺全部轉(zhuǎn)變?yōu)镕e³⁺，所以產(chǎn)品的COD檢測值與原料的COD實際值基本一致；產(chǎn)品的TP、氨氮含量與原料基本一致。

將17個PFS產(chǎn)品分別按照常規(guī)投加量投加到混合污水中，投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)3個水平，分別為0.05%、0.1%、0.2%，對比分析各系列產(chǎn)品的處理效果，從而得出原料中COD、TP、氨氮含量對污水處理效果的影響。

采用混凝沉淀法能夠有效地去除廢水中的有機物，很大程度上降低廢水的COD。通過向廢水中投加絮凝劑PFS，利用PFS的吸附架橋，壓縮雙電層及網(wǎng)捕作用，使水中膠體及懸浮物失穩(wěn)、相互碰撞和凝聚轉(zhuǎn)而形成絮凝體，當(dāng)水中的COD為非溶解性COD時，被電中和后凝聚，隨著一起被氫氧化鐵網(wǎng)捕吸附成團，再通過沉淀形成污泥使顆粒從水中分離達到凈化水體，去除COD的效果，通常使用PFS對廢水中COD去除率可達到30%～50%。

各產(chǎn)品對混合污水COD的去除效果見表6。

由表6可知，PFS對污水COD有較好的去除效果。在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%～0.2%，產(chǎn)品C1～C3、P1～P5、N1～N5、CPN對污水COD的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0^#相似；在相同投加量下，產(chǎn)品C4～C5對污水的COD去除率均低于空白產(chǎn)品0^#，且產(chǎn)品C4～C5與空白產(chǎn)品0^#的COD去除率差值隨著PFS投加量的增加而增大。由上可知，當(dāng)鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L時，其COD對污水處理效果沒有負面影響。

廢水除磷過程中通常使用PFS溶解后在廢水中與水中磷酸根物質(zhì)發(fā)生污水沉析和絮凝沉淀反應(yīng)進行除磷。通過電中和、壓縮雙電層、降低電位和架橋吸附，把水中大部分溶解性含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)換為非溶解性物質(zhì)，再通過PFS所生成的氫氧化鐵、多核絡(luò)合物的化學(xué)吸附與絡(luò)合作用將這些細小的非溶解性小顆粒及其他懸浮物進行吸附凝聚，使小顆粒相互黏結(jié)為大顆粒，而有效去除污水中TP。

各系列產(chǎn)品對混合污水TP的去除效果見表7。

由表7可知，PFS對污水TP有較好的去除效果，在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%～0.2%，產(chǎn)品C1～C5、P1～P3、N1～N5、CPN對污水TP的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0^#相似；在相同投加量下，產(chǎn)品P4～P5對污水的TP去除率均低于空白產(chǎn)品0^#。所以，當(dāng)鋼鐵酸洗廢液TP≤657.3 mg/L時，其TP對污水處理效果沒有負面影響。

氨氮是指水中以游離氨（NH₃）和銨離子（NH₄⁺）形式存在的氮。氨氮廢水處理工藝主要有吹脫法、吸附法、氧化法、生化處理法與生化聯(lián)合處理工藝。通過投加PFS，凝聚與絮凝過程中，壓縮雙電層與吸附架橋作用對氨氮作用較小，去除效率較低。

各系列產(chǎn)品對混合污水氨氮的去除效果見表8。

由表8可知，PFS對污水氨氮的去除效果一般。在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%～0.2%，產(chǎn)品C1～C5、P1～P5對污水氨氮的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0^#相似；在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%～0.2%，產(chǎn)品N1～N3、CPN對污水中氨氮均有一定的去除效果；隨著PFS投加量的增大，產(chǎn)品N4～N5對污水的氨氮去除率逐漸下降為負值。所以，鋼鐵酸洗廢液中氨氮應(yīng)不很過425.3 mg/L。

(1）制備PFS過程中，F(xiàn)e²⁺會對酸洗廢液COD檢測值產(chǎn)生正干擾，因此實際COD值應(yīng)扣除Fe²⁺產(chǎn)生的COD值。按比例添加丙三醇、磷酸二氫鉀、硫酸銨后，產(chǎn)品與原料中實際COD、TP、氨氮含量基本保持一致。

(2）根據(jù)污水試驗，產(chǎn)品對污水中COD、TP均有較好的去除效果。在產(chǎn)品常規(guī)投加量范圍內(nèi)（0.05%～0.2%），鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L,TP≤657.3 mg/L時，凈水劑產(chǎn)品與不含污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品的污水處理效果沒有顯著差異。產(chǎn)品對污水中氨氮的去除效果一般。當(dāng)鋼鐵酸洗廢液中氨氮質(zhì)量濃度≤425.3 mg/L時，凈水劑產(chǎn)品對污水中氨氮具備一定的去除效果。

(3）綜合以上實驗結(jié)果，并參照DB 32/1072—2018《太湖地區(qū)城鎮(zhèn)污水處理廠及重點工業(yè)行業(yè)主要水污染物排放限值》，對鋼鐵酸洗廢液中質(zhì)量指標(biāo)與污染指標(biāo)的控制標(biāo)準(zhǔn)提出以下建議：藍綠色清澈液體，無刺激性氣味，相對密度≥1.2，水不溶物≤1%，硫酸酸洗液Fe²⁺+Fe³⁺（以Fe₂O₃計）≥7%，酸體積分?jǐn)?shù)（以鹽酸計）≥2%，硫酸洗液中氯離子≤2%，COD≤50 000 mg/L，總磷≤650 mg/L，氨氮≤400 mg/L。